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          駿能化工詳解丙烯酸領域4個方向的分析

          時間:2018-09-29??來源:未知??作者:admin

            水性丙烯酸膠粘劑,廣泛應用于膠粘劑、涂料、油墨及助劑領域,常用作膠粘劑的粘接主體、涂料的成膜樹脂,也可作為油墨的連結料,還可作為各種高分子助劑使用(如流平劑、增稠劑等)。
            丙烯酸膠粘劑的性能與單體種類與含量有著密不可分的聯系,溶劑型丙烯酸體系中引發劑、丙烯酸乳液中乳化劑的種類對丙烯酸膠粘劑的性能影響也不可小覷。另外,為提高丙烯酸膠粘劑的硬度等性能,往往需要外加固化劑,如氨基樹脂。
            二、丙烯酸膠粘劑的積累突破
            微譜技術膠涂油事業部為了更準確有效解析丙烯酸體系,在丙烯酸酯單體定性定量(常見丙烯酸酯類均聚物的譜圖庫建設、自交聯丙烯酸膠粘劑的解交聯方法、丙烯酸酯類功能/交聯單體檢出限)、丙烯酸乳液中乳化劑的定性分析、溶劑型丙烯酸體系中引發劑的逆向分析、固化劑-氨基樹脂種類的鑒別等4個方面進行了積累與突破。
            PART
            01
            丙烯酸酯單體定性定量
            PART
            02
            丙烯酸乳液中乳化劑的定性分析
            PART
            03
            溶劑型丙烯酸體系中引發劑的逆向分析
            PART
            04
            固化劑-氨基樹脂種類的鑒別
            三、丙烯酸酯單體定性定量
            1 常見丙烯酸酯類均聚物的譜圖庫建設
            我們建立18種常見丙烯酸酯類均聚物的FTIR、1H NMR、Py-GCMS標準譜圖庫。FTIR譜圖庫(圖2)中不同單體的FTIR特征出峰,為各類單體定性奠定基礎;1H NMR譜圖庫(圖3)的建設與總結,為丙烯酸膠粘劑中共聚單體的定量提供了充分的數據支撐;此外,通過Py-GCMS譜圖庫向我們展示了常見丙烯酸酯類單體的離子峰、裂解片段、流出時間(表1),保證了各類單體定性結果的準確、快速、有效性,同時還向我們提供了各類丙酸酯類單體的裂解規律、同類型單體的裂解率差異,擴充了丙烯酸膠粘劑中共聚單體定量方法。
            通過FTIR紅外分析可知,由(1)、(2)可知甲基丙烯酸酯與丙烯酸酯的區別在于甲基丙烯酸酯出現1380cm-1吸收峰;由(1)、(3)、(4)可知丙烯酸烷基酯,隨烷基鏈不同,700-900cm-1處吸收峰具有較大差異(如圖2(9)所示)。
            常規丙烯酸酯單體 (圖3(1)~(4)) 特征出峰為:4.0ppm,主要為與酯基相鄰亞甲基上氫化學位移,隨著烷基鏈段不同,1-2ppm處出峰及峰面積有差異;而聚新癸酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸縮水甘油酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸羥乙酯有著明顯不同的NMR譜圖,這些特異性差異都是單體定量的基礎。
            丙烯酸膠粘劑中單體主要通過FTIR、Py-GCMS多譜圖驗證定性,再結合酸值、羥值、NMR測試聯合定量,最后運用DSC測試、FOX方程進一步校正。但交聯型的丙烯酸膠粘劑和丙烯酸乳液一般較難溶解,需要開發出新方法來破壞樹脂的交聯,使其在某種氘代試劑中可以溶解進行NMR測試。通過數月研究,微譜技術工程師尋找出一種“新的方法”—高溫氧化降解(圖4),即將丙烯酸膠粘劑中加入氧化劑,在高溫高壓情況下氧化降解交聯型的丙烯酸膠粘劑,使其能溶于氘代試劑,從而定量共聚單體。
            3丙烯酸酯類功能/交聯單體檢出限摸索
            功能/交聯單體賦予丙烯酸膠粘劑耐水性、附著力等特定功能,但其添加量較少,定性定量難度較高。因此,我們利用Py-GCMS檢測一系列添加不同含量的的標準樣品,探索功能/交聯單體的最低檢出限及特征裂解片段,這在很大程度上提高了功能/交聯單體定性定量的準確度。我們選取的功能單體包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯等,交聯單體包括丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、雙丙酮丙烯酰胺、乙酰乙酸基甲基丙烯酸羥乙酯等。
            四、乳化劑的定性分析
            丙烯酸乳液中,乳化劑起到非常重要的作用,影響乳液的穩定性、粒徑大小及分布等性能,因此我們建立了常見乳化劑(磺基琥珀酸類乳化劑、烷基醇(醚)硫酸鹽/磺酸酯鹽、磷酸酯類、聚氧乙烯醚類、反應型乳化劑等)的FTIR、NMR、MS譜圖庫,同時摸索了丙烯酸乳液中乳化劑的提取方法,建立乳液中乳化劑的完整分析方法,如圖5所示。
            五、引發劑的逆向分析
            溶劑型丙烯酸體系中,引發劑種類不僅影響反應速率,還對樹脂的分子量、分子量分布起到關鍵性作用。但引發劑在合成過程中已分解,無法直接分析。因此,微譜技術膠涂油事業部工程師研究了溶劑型丙烯酸體系中常見的20種引發劑的分解片段及分解規律,以便逆向推測所用引發劑種類。
            六、 氨基樹脂種類的鑒別
            氨基樹脂是丙烯酸體系中常見的固化劑,包括甲醚化的氨基樹脂、丁醚化的氨基樹脂和混合醚化的氨基樹脂等種類,而甲醚化的氨基樹脂又分為全甲醚化、部分甲醚化和高度甲醚化的氨基樹脂。不同醚化及不同醚化程度的氨基樹脂對丙烯酸膠粘劑的固化速度、烘烤固化溫度、固化后漆膜的硬度等性能均產生影響。我們搜集了市場上常見15種氨基樹脂,進行了FTIR、NMR、GC-MS、Py-GCMS譜圖庫表征,考察不同醚化程度以及不同種類醇醚化的氨基樹脂的區別。
            以上分析積累與突破很大程度上提高了丙烯酸膠粘劑結構解析的準確度,也獲得很多國內知名丙烯酸膠粘劑生產商的認可。

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